乙酸酯_图文_百度文库

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作者:admin    来源:未知    发布时间:2019-08-13 11:40    浏览量:

  乙酸酯_化学_天然科学_专业材料。组长:孙 青 答辩:孙青 组员:李亚平 刘 伟 武月婷 徐 夏 彪 宇 杨嫣然 刘 琦 邢天齐 一 目标及要求 二 消息收集 三 尝试道理 四 仪器与药品 五 尝试步调 六 思虑 七

  组长:孙 青 答辩:孙青 组员:李亚平 刘 伟 武月婷 徐 夏 彪 宇 杨嫣然 刘 琦 邢天齐 一 目标及要求 二 消息收集 三 尝试道理 四 仪器与药品 五 尝试步调 六 思虑 七 正文 目标要求 1、熟悉酯化反映道理,控制乙酸异戊酯的制备方 法 2、控制带分水器的回流安装的安装与操作 3、熟悉液体无机物的干燥,控制分液漏斗的利用 方式 4、学会操纵萃取洗涤和蒸馏的方式纯化液体无机 物的方式 消息收集: ?查阅乙酸异戊酯的性质使用及制备道理, 了 解酯化反映的特点和提高产率的办法。 ?查阅回流、萃取洗涤、干燥和蒸馏的道理 及意义。 ?带分水器回流安装和通俗蒸馏安装的安装 与操作要点及分液漏斗的利用方式。 ?查阅判定产物乙酸异戊酯纯度的方式。 ?通过查阅材料填写下表。 投料量 名 称 M /g.mol-1 b.p. /℃ ρ/g.cm-3 水溶性 理论 产量 质量(体积)/g(mL) 冰醋酸 异戊醇 硫酸 碳酸钠溶液 饱和食盐水 水 乙酸异戊酯 - - - - - - - - - - - - - - - - - n/mol ― - - - - - - - - - 乙酸异戊酯的理化性质 ? ? ? ? ? ? ? ? 外观与性状: 无色通明液体,有雷同香蕉的气息。 相对密度: 0.88 相对蒸气密度: 4.5 熔点: -78 沸点: 143 浓度: 纯品 饱和蒸气压: 0.7(25℃) 消融性: 不溶于水,可混溶于乙醇、、苯、乙 酸乙酯、二硫化碳等大都无机溶剂。 ? 临界温度(℃): 326.1 用处 ? 用作果子香精,亦用作无炊火药、喷漆、 清漆、氯丁橡胶等的溶剂。也可用于纺织 品的染色和加工。由异戊醇与乙酸在催化 剂存鄙人起酯化而成。 健康风险 ? 蒸气对眼及上呼吸道粘膜有刺激性。有麻 醉感化。接触后呈现咳嗽、胸闷、疲惫、 眼炙烤感。高浓度时,则有头晕、发烧感 、脉速、心悸、头痛、耳鸣、震颤、恶心 、食欲丧失。可惹起皮肤干燥、皮炎、湿 疹。 尝试道理: 尝试室凡是采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化 下发生酯化反映来制取。其反映式如下: 酯化反映是可逆的,本尝试采纳插手过量冰醋酸, 并除去反映中生成的水,使反映不竭向右进行,提 高酯的产率。 操作流程: 异戊酯· 冰醋酸· 硫酸 酯化 带分水器的 回流安装 乙酸异戊酯· 异戊醇· 冰醋酸· 硫酸· 异戊醚 水洗 分液漏斗 无机层 水层 乙酸异戊酯· 异戊醇· 异戊醚及微量酸· 水 醋酸硫酸水 分液漏斗 水层 醋酸钠· 硫酸钠· 碳酸钠· 水 碱洗 无机层 备注:生成的乙酸 异戊酯中混有过量 的冰醋酸,未完全 转化是异戊醇,起 催化感化的硫酸及 副产品醚类,颠末 洗涤干燥和蒸馏予 以除去。 乙酸异戊酯· 异戊醇· 异戊醚及微量碱· 水 分液漏斗 饱和食盐水洗涤 无机层 乙酸异戊酯· 异戊醇· 异戊醚· 水 锥形瓶 干燥 蒸馏 乙酸异戊酯· 异戊醇· 异戊醚 通俗蒸馏安装 乙酸异戊酯 水层 碳酸钠食盐水 仪器与药品: 仪器:圆底烧瓶(100mL) 药品: 冰醋酸 球形冷凝管分水器 异戊醇 蒸馏烧瓶(50mL) 硫酸(98 %) 直形冷凝管 碳酸钠溶液(10%) 尾接管 无水硫酸镁 分液漏斗(100mL) 食盐水(饱和) 锥形瓶(50mL) 量筒(25mL) 温度计(200℃ ) 电热套 电热套 锥形瓶 圆底烧瓶 冷凝管 尾接管 分液漏斗 锥形分液漏斗 分水器 尝试步调: 1、酯化 在干燥的三颈烧瓶[1]中插手18mL异戊 醇和15mL冰醋酸,在振摇与冷却下插手1.5mL浓硫 酸,混匀后放入1-2粒沸石。安装带分水器的回流 安装,三颈瓶中口安装分水器,分水器中事先充 水至支管口处,然后放出3.2mL水。一侧口安装温 度计(温度计应浸入液面以下),另一侧口用磨 口塞塞住。 2、查抄安装气密性后,用电热套(或甘油浴)慢慢 加热,当温度升至约108℃时,三颈瓶中的液体开 始沸腾。继续升温,节制回流速度,使蒸气浸湿 面不跨越冷凝管下端的第一个球,当分水器充满 水,反映温度达到130℃时,反映根基完成,大约 需要1.5h。 尝试步调: 3、 洗涤 遏制加热,稍冷后拆除回流安装。将烧 瓶中的反映液倒入分液漏斗中[2],用15mL冷水 淋洗烧瓶内壁,洗涤液并入分液漏斗。充实振摇, 接通大气静置,待分界面清晰后,分去水层。再 用15mL冷水反复操作一次。然后酯层用20mL10% 碳酸钠溶液分两次洗涤。最初再用15mL饱和食盐 水[3]洗涤一次。 4、 干燥 颠末水洗、碱洗和食盐水洗涤后的酯层 由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中,插手2g无 水硫酸镁,配上塞子,充实振摇后,放置30min。 尝试步调: 5、 蒸馏 安装一套通俗蒸馏安装。将干燥好的粗 酯小心滤入干燥的蒸馏烧瓶中,放入1~2粒沸石, 加热蒸馏。用干燥的量筒[4]收集138~142馏分, 量取体积并计较产率。 含量阐发 ? 按酯测定法(OT-18)中方式一测定。所取试 样量为800 mg。计较中的当量因子(e)取 65.10。 或按气相色谱法(GT-10-4)顶用非极性柱方式 测定。 工业制备 ? 本品具有于香蕉和可可豆中,工业上由杂醇 油分手获得戊醇,再与乙酸酯化而得。先后 将异戊醇和硫酸插手冰醋酸中,加热回流反 应。当分馏柱顶端温度达到132℃时,即酯 化完全。冷却后用水洗涤,与10%的NaOH溶 液中和,再水洗至中性,最初用无水氯化钙 干燥后蒸馏,收集138~143℃的馏分,即为 产物。 CH3COOH(CH3)2CHCH2CH2OH[H2SO4]→CH3C OOCH2CH2CH(CH3)2+H2O 辨别试验 ? 1.于试样1ml中加10%氢氧化钾乙醇液10ml ,在水浴上边摇边加热,原有特殊香气消 失,发生异戊醇的气息。冷却后加水10ml 及稀盐酸试液(TS-117)0.5ml,其溶液呈醋 酸盐反映(IT-1)。 2.应合适红外谱图。 操作留意事项 ? 密闭操作,全面通风。操作人员必需颠末特地培 训,严酷恪守操作规程。建议操作人员佩带自吸 过滤式防毒面具(半面罩),戴化学平安防护眼 镜,穿防静电工作服,戴橡胶耐油手套。远离火 种、热源,工作场合严禁抽烟。利用防爆型的通 风系统和设备。防止蒸气泄露到工作场合空气中 。避免与氧化剂、酸类、碱类接触。灌装时应控 制流速,且有接地安装,防止静电储蓄积累。搬运时 要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备响应品 种和数量的消防器材及泄露应急处置设备。倒空 的容器可能残留无害物。 储存留意事项 ? 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热 源。库温不宜跨越30℃。连结容器密封。 应与氧化剂、酸类、碱类分隔存放,切忌 混储。采用防爆型照明、通风设备。禁止 利用易发生火花的机械设备和东西。储区 应备有泄露应急处置设备和合适的收留材 料。 运输留意事项 ? 铁路运输时应严酷按照铁道部《危险货色运输规 则》中的危险货色配装表进行配装。运输前应先 查抄包装容器能否完整、密封,运输过程中要确 保容器不泄露、不倾圮、不坠落、不损坏。严禁 与氧化剂、酸类、食用化学品等混装混运。运输 车船必需完全清洗、消毒,不然不得装运其它物 品。船运时,配装位置应远离卧室、厨房,并与 机舱、电源、火源等部位隔离。公路运输时要按 划定路线行驶,勿在居民区和生齿浓密区逗留。 思 考 ⑴ 制备乙酸异戊酯时,利用的哪些仪器必需是干燥 的,为什么? ⑵ 分水器内为什么事先要充有必然量水? ⑶ 酯化反映制得的粗酯中含有哪些杂质?是若何除 去的?洗涤时可否先碱洗再水洗? ⑷ 酯可用哪些干燥剂干燥?为什么不克不及利用无水氯 化钙进行干燥? ⑸ 酯化反映时,现实出水量往往多于理论出水量, 这是什么缘由形成的? 注 释 ⑴ 加浓硫酸时,要分批插手,并在冷却下充实振摇, 以防止异戊醇被氧化。 ⑵ 回流酯化时,要迟缓平均加热,以防止碳化并确 保完全反映。 ⑶ 分液漏斗利用前要涂凡士林试漏,防止洗涤时漏 液,形成产物丧失。 ⑷ 碱洗时放出大量热并有二氧化碳发生,因而洗涤 时要不竭放气,防止分液漏斗内的液体冲出来。 ⑸ 最初蒸馏时仪器要干燥,不得将干燥剂倒入蒸馏 瓶内。 ⑹ 冰醋酸具有强烈刺激性,要在通风橱内取用。 竣事,感谢大师!

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